Gravimetri

 GRAFIMETRI

Tahap pengukuran dalam suatu analisis dapat dilakukan dengan cara kimia, fisika, atau biologi. Teknik laboratorium yang digunakan menghasilkan pengelompokan metode-metode kuantitatif menjadi subdivisi titrimetrik (volumetrik), gravimetrik, dan instrumental. Analisis titrimetrik melibatkan pengukuran volume suatu larutan dengan konsentrasi yang diketahui diperlukan untuk bereaksi dengan analit itu. Dalam metode gravimetrik yang diukur adalah bobot, contohnya dimana klorida ditetapkan dengan mengendapkan dan menimbang perak klorida. Istilah instrumental digunakan agak luas aslinya istilah ini merujuk ke penggunaan suatu instrumen khusus dalam tahap pengukuran.

Baca Juga : Titrasi Permanganometri

Analisis gravimetri merupakan cara analisis tertua dan paling murah. Gravimetri memerlukan waktu yang relatif lama dan hanya dapat digunakan untuk kadar komponen yang cukup besar. Gravimetri masih dipergunakan untuk keperluan analisis, karena waktu pengerjaannya yang tidak perlu terus-menerus dan setiap tahapan pengerjaan waktu yang cukup lama. Selain itu, ketetapan analisis gravimetri untuk bahan tunggal dengan kadar lebih dari 1% jarang menggunakan metode lain^. Sebagian besar penetapan-penetapan pada gravimetri menyangkut pengubahan unsur yang akan ditetapkan menjadi sebuah senyawa murni dan stabil yang dapat dengan mudah diubah menjadi satu bentuk yang sesuai dan ditimbang.

Tahap pengukuran dalam gravimetrik adalah penimbangan. Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan teknik yang paling meluas penggunaannya untuk memisahkan analit dari pengganggu-pengganggunya. Elektrolisis, ekstraksi pelarut, kromatografi, dan pengatsirian (volatilisasi) merupakan metode penting lainnya untuk pemisahan itu.

 

Syarat yang harus dipenuhi agar metode gravimetrik berhasil yaitu:

1.    Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analitis dan tak dapat terdeteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang dalam menetapkan penyusunan utama dari suatu makro).

2.    Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni atau sangat hampir murni.

Pada metode penguapan, analit direaksikan sehingga melepaskan gas atau senyawa-senyawa volatil. Massa gas yang dihasilkan ini kemudian ditimbang secara langsung atau tidak langsung. Pada cara langsung, gas yang dihasilkan dilewatkan pada suatu adsorben kemudian ditimbang. Massa gas yang dihasilkan merupakan selisih massa adsorben setelah dilewati gas dan sebelum dilewati gas. Sedangkan pada cara tidak langsung, analit ditimbang setelah reaksi selesai. Massa gas yang dihasilkan merupakan selisih antara massa analit awal dan massa analit setelah reaksi. Gravimetri ini merupakan teknik analisis definitif yang perhitungannya hanya melibatkan satuan-satuan dasar SI seperti massa dan mol. Hasil dari suatu analisis dengan metode tertentu harus dapat divalidasi pada suatu teknik definitif yang biasanya melibatkan penggunaan suatu bahan referensi standar (SRM, standard reference materials).

Secara umum, langkah utama dalam metode analisis gravimetri dengan metode pengendapan adalah :

1.       Penyiapan sampel siap ukur

2.       Analilsis/pengukuran

3.       Perhitungan kadar analit dalam sampel.

Kondisi yang diperlukan untuk dapat mengendapkan analit menggunakan pereaksi tertentu adalah :

1.  Pengendapan harus dilakukan dalam larutan encer dengan memperhatikan kelarutan endapan, waktu yang diperlukan untuk pengendapan dan perlakuan-perlakuan yang harus dilakukan setelah pengendapan. Hal ini akan meminimalkan kesalahan akibat kopresipitasi.

2. Pereaksi harus dicampurkan secara perlahan-lahan sambil dilakukan pengadukan terus-menerus agar dapat memperoleh endapan kristalin yang berukuran besar sehingga mudah disaring.

3.  Endapan kristalin harus dicerna (digest) dalam penangas air. Proses ini dapat mengurangi efek kopresipitasi dan menghasilkan endapan yang lebih mudah disaring.

4.   Endapan harus dicuci dengan larutan elektrolit yang sesuai dan encer.

5. Apabila endapan yang dihasilkan ternyata masih terkontaminasi akibat kopresipitasi ataupun sebab lainnya, maka kesalahan dapat dikurangi dengan melarutkannya kembali menggunakan pelarut yang sesuai. Larutan yang dihasilkan selanjutnya diendapkan kembali. Dengan cara demikian, jumlah cemaran yang terdapat pada endapan akan berkurang.